進行農藥殘留測定之前處理方法介紹

在使用農藥殘留檢測儀進行農藥殘留測定之前要有適合于各種樣品的理化性質的萃取、凈化、濃縮等前處理步驟，這些前處理過程往往對農藥殘留分析的準確性、*確程度有重要影響。目前，得到廣泛應用的新技術主要有固相微萃取、膠滲透色譜、微波輔助萃取技術、基質固相分散萃取、超臨界流體提取、固相萃取等。

 

1、固相微萃取：是 20世紀80年代末由加拿大Waterloo大學Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技術基礎上發展起來的一種兼樣品制備的前處理技術。SPME的原理是利用待測物在基體和萃取相之間的非均相平衡，使待測組分擴散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再以氣相色譜或高效液相色譜分離和測定待測組分。SPME技術具有簡便、快捷、無需萃取溶劑的特點，非常適用于揮發或半揮發農藥殘留分析。影響固相微萃取結果的因素包括萃取頭類型、萃取時間、離子強度、解吸附溫度和解吸附時間等。固相微萃取的優點是操作簡單快速，價廉實用，適用于現場檢測；缺點是因固定相吸附容量有限，定量結果誤差相對較大，主要用于定量測定。

 

2、凝膠滲透色譜技術：是根據溶質（被分離物質）分子量的不同，通過具有分子篩性質的固定相（凝膠），使物質達到分離。凝膠滲透色譜法初主要用來分離蛋白質，但隨著適用于非水溶劑分離的凝膠類型的增加，凝膠滲透技術應用于農藥殘留量凈化得以發展。該方法的操作難度相對較高，初學者不易掌握。

 

3、微波輔助萃取技術：是1986年匈牙利學者Ganzler等人通過利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，提出一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術是對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中含目標化合物，分離雜質的目的。微波輔助萃取技術的優點是快速節能、節省溶劑、污染小；缺點是不易自動化，且一般僅用于有機氯類農藥的提取。

 

4、基質固相分散萃取：由Barker于1989年*提出。這項技術的優點是不需要進行組織勻漿、沉淀、離心、pH調節和樣品轉移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體或黏性的樣品一起研磨，得到半干狀態的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。MSPD多應用于從動物組織、蔬菜、水果中分離藥品、除草劑、殺蟲劑和其他污染物，BARBER S A和王運浩等認為影響MSPD效果的因素包括吸附劑的粒徑、鍵合相的性質、樣品基質的性質以及基質的修飾、淋洗劑的性質以及加入的順序等。該方法僅適用于一類化合物的分離。

 

5、超臨界流體（supercritical fluid，SCF）是指處于臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介于氣體和液體之間，兼具二者的優點。超臨界流體萃取（SFE）是指利用處于超臨界狀態的流體為溶劑對樣品中待測組分的萃取方法。SFE技術的優點是可進行選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易于調節；缺點是萃取裝置較昂貴，不適于分析水樣和極性較強的物質。

 

6、固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。與液/液萃取相比，固相萃取有很多優點：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過程中不會產生乳化現象；采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品的預處理過程，同時所需費用也有所減少。一般來說，固相萃取所需時間為液/液萃取的1/2，而費用為液/液萃取的1/5。固相萃取實質上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。因此，該方法適于分離保留性質差別很大的化合物，主要用于處理樣品。